Ссылочные нормативно-технические документы.

29.10.2019

1.6.1, 1.6.3

3.5.1, 3.6.1

1.6.1, 1.6.3

3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1

3.2, 3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1

3.4.1, 3.4.2.2

3.3.1, 3.3.2

3.4.1, 3.5,1, 3.6,1

3.3.1, 3.4.1

1.7.1, 1.7.6

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 29.04.91 N 610

6. ИЗДАНИЕ (август 2006 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1991 г. (ИУС 8-91)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 12, 2014 год

Поправка внесена изготовителем базы данных.

Настоящий стандарт распространяется на водные растворы перекиси водорода, получаемые электрохимическим* методом через надсерную кислоту (медицинская и техническая марки А) и органическим методом, основанным на жидкофазном окислении изопропилового спирта (техническая марки Б).

Настоящий стандарт устанавливает требования к перекиси водорода, изготовляемой для потребностей экономики страны и экспорта.

Перекись водорода применяется в химической, целлюлозно-бумажной, текстильной, медицинской и других отраслях промышленности.

Формула .

Молекулярная масса (по международным атомным массам) 1985 г. - 34,0158.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

_______________
* Поправка, ИУС N 12-2014.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Перекись водорода должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. В зависимости от назначения и способов получения изготовляют медицинскую и техническую перекись водорода двух марок: А и Б.

1.3. Характеристики

1.3.1. По физико-химическим показателям перекись водорода должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.


Наименование показателя
	Медицинская	техническая

			Высший сорт	Первый сорт
	ОКП 21 2352 0600	ОКП 21 2352 0100	ОКП 21 2352 0220	ОКП 21 2352 0230
1. Внешний вид	Бесцветная прозрачная жидкость
2. Массовая доля перекиси водорода, %
3. Массовая концентрация серной кислоты, г/дм, не более
4. Массовая концентрация уксусной кислоты, г/дм, не более
5. Массовая концентрация нелетучего остатка, г/дм, не более
	Должна выдерживать испытания по п.3.6

Примечание. Допускается снижение массовой доли перекиси водорода в течение гарантийного срока хранения в растворе медицинской перекиси водорода - 1,5%, технической - 2,5%.

1.3.2. Допускается по согласованию с потребителем изготовлять перекись водорода марки А и медицинскую с массовой долей 27% - 40%.

1.3.3. Перекись водорода марки А и медицинскую стабилизируют не более чем 0,6 г/дмпирофосфорно-кислого натрия по ГОСТ 342 или однозамещенного фосфорно-кислого натрия по ГОСТ 245 , марки Б - не более 0,5 г/дм однозамещенного фосфорно-кислого натрия.

1.3.4. Температура замерзания водных растворов перекиси водорода приведена в приложении.

1.3.5. Для обеспечения сохранности при хранении и транспортировании перекиси водорода в алюминиевых емкостях вносят (0,20±0,05) г/дм ингибитора коррозии - азотно-кислого аммония по ГОСТ 22867 .

1.4. Требования безопасности

1.4.1. Перекись водорода - негорючая, пожаровзрывоопасная жидкость, является сильным окислителем, способна самопроизвольно разлагаться на воду и кислород, смешивается в любых соотношениях с водой.

Средство тушения перекиси водорода: обильная струя воды.

1.4.2. Не допускается контакт перекиси водорода с железом, хромом, свинцом, серебром, марганцем и их солями.

Хранить растворы перекиси водорода следует в темном прохладном месте.

Во избежание разложения перекиси водорода не допускается загрязнение ее растворов посторонними примесями, а также применение при работе с ними аппаратуры и тары из нелегированных и низколегированных сталей, чугуна, меди, латуни, бронзы и материалов, являющихся катализаторами разложения перекиси водорода.

1.4.3. Предельно допустимая концентрация паров перекиси водорода в воздухе рабочей зоны - 0,3 мг/м.

Класс опасности - 2 по ГОСТ 12.1.007 .

1.4.4. Растворы перекиси водорода могут вызывать ожоги кожи и глаз, пары перекиси водорода - раздражение слизистых оболочек.

1.4.5. При работе с перекисью водорода обслуживающий персонал должен быть обеспечен специальной одеждой, специальной обувью и индивидуальными средствами защиты по действующим нормам.

1.4.6. Производственные и лабораторные помещения, в которых проводят работы с перекисью водорода, должны быть снабжены приточно-вытяжной вентиляцией и местной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021 , обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005 .

1.4.7. Контроль воздуха рабочей зоны должен осуществляться по методикам, утвержденным Минздравом СССР.

Периодичность санитарно-химического контроля воздуха рабочей зоны устанавливается органами санитарно-эпидемиологической службы и осуществляется промсанлабораторией по ГОСТ 12.1.005 .

1.5. Охрана природы

Защита окружающей среды от вредных воздействий продуктов, применяемых в процессе получения перекиси водорода, должна быть обеспечена тщательной герметизацией технологического оборудования.

Очистку сточных вод от перекиси водорода осуществляют любым методом, обеспечивающим ее разложение.

1.6. Маркировка

1.6.1. Транспортная маркировка - в соответствии с ГОСТ 14192 с нанесением основных, дополнительных, информационных надписей, обозначением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 5, подкласс 5.1, шифр группы 5152, черт.5 и 8, серийный номер ООН 2014).

Дополнительно на бутыли и бочки с перекисью водорода наклеивают этикетки или прикрепляют к горловине бутылей, бочек или люков алюминиевых сосудов и контейнеров с продуктом картонные или из плотной бумаги ярлыки в полиэтиленовых мешочках, на которых указывают:

наименование продукта, его марку и сорт;

номер партии;

массу нетто;

дату изготовления;

предупредительную надпись "Берегись ожога";

1.6.2. Специальные трафареты на цистерну и знаки опасности наносят в соответствии с правилами перевозки грузов по железным дорогам СССР.

1.6.3. Маркировка перекиси водорода, предназначенной для экспорта, - по ГОСТ 14192 и заказу-наряду внешнеторгового объединения, а также ГОСТ 19433 .

1.6.1-1.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.7. Упаковка

1.7.1. Перекись водорода заливают: в стеклянные бутыли по ОСТ 6-09-108 вместимостью 20 дм, бочки для химических продуктов вместимостью от 20 до 60 дм из полиэтилена высокого давления нестабилизированного и неокрашенного по ГОСТ 16337 или из полиэтилена низкого давления (рецептура 901 по ГОСТ 16338), сосуды ВЭЭ-1,6-1 М-01 (кроме медицинской перекиси водорода) вместимостью 1,6 м из алюминия АД0 по ГОСТ 4784 (допускается алюминий АД1 по ГОСТ 4784 А-5 по ГОСТ 11069).

Применение алюминиевых контейнеров (кроме медицинской перекиси водорода) вместимостью 1,33 м из алюминия марок АД, АД1 по ГОСТ 4784 или марок АО, А-5 по ГОСТ 11069 допускалось до 01.01.92.

Упаковка перекиси водорода, предназначенной для экспорта, должна соответствовать ГОСТ 26319 . Коэффициент заполнения тары (бочек, бутылей, сосудов, контейнеров) - не более 0,92.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.7.2. При заполнении продуктом бутылей, бочек и цистерн допускается отклонение ±1,5% от объема, при заполнении сосудов и контейнеров - ±3% от объема.

1.7.3. Бутыли закрывают стеклянными пробками или завинчивающимися полиэтиленовыми крышками, обеспечивающими свободный выход газа. Полиэтиленовые бочки должны быть закрыты пробками, имеющими отверстия для выхода газа.

1.7.4. Горловины бутылей и бочек обертывают эластичной пленкой и обвязывают шпагатом или полипропиленовой лентой, концы которых заклеивают под этикетку или бумажный ярлык с маркой предприятия-изготовителя (товарный знак).

Допускается горловины бутылей и бочек не обвязывать, а продевать шпагат в отверстие на крышке, завязывать и концы заклеивать под этикетку или бумажный ярлык.

1.7.5. Люки сосудов и контейнеров закрывают крышками с прокладками из поливинилхлоридного пластика толщиной не менее 2 мм или других прокладочных материалов, стойких к перекиси водорода (типа ФУМ-0 или фторопласт-4).

1.7.6. Стеклянные бутыли по ОСТ 6-09-108 вместимостью 20 дм помещают в деревянные ящики по ГОСТ 18573 номер 3-1 типа II-1, номер 3-2 типа V-1 или номер 3-3 типа VI или полиэтиленовые барабаны.

1.7.7. Ящики должны быть выложены внутри деревянной стружкой, пропитанной растворами хлористого кальция, хлористого магния, диаммонийфосфата или серно-кислого аммония, или негорючим уплотняющим материалом (например, шлаковатой).

1.7.8. Тара перед заполнением перекисью водорода должна быть промыта, осмотрена и проверена на отсутствие загрязнений.

Всю новую алюминиевую тару подвергают пассивации, а возвратную при необходимости подвергают частичной обработке. Алюминиевые емкости для очистки внутренней поверхности подвергают пассивации в соответствии с правилами химической обработки алюминиевой тары под перекись водорода. Не допускается емкости, предназначенные для хранения и транспортирования перекиси водорода, использовать для других целей.

1.7.9. Перекись водорода, предназначенную для экспорта, упаковывают, маркируют и транспортируют в соответствии с требованиями договора между предприятием и внешнеэкономической организацией.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРИЕМКА

2.1. Перекись водорода принимают партиями. Партией считают любое количество продукта массой не более 50 т однородного по своим показателям качества, сопровождаемое одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование, марку и сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

2.2. Для контроля качества перекиси водорода отбирают: при транспортировании в стеклянной или полиэтиленовой таре - 5% бутылей или бочек, но не менее чем 5 бутылей или бочек при партии, состоящей менее чем из 100 бутылей или бочек; при транспортировании в сосудах и контейнерах - 20% сосудов и контейнеров, но не менее чем 2 сосуда и контейнера при партии, состоящей менее чем из 10 сосудов и контейнеров; при транспортировании в железнодорожных цистернах пробу отбирают от каждой цистерны.

Допускается для перекиси водорода марки Б показатель массовой доли нелетучего остатка в партии определять из резервуара с готовым продуктом.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки, взятой от той же партии, или вновь отобранной пробы из цистерны.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают сухим чистым пробоотборником из материала, не вызывающего разложение перекиси водорода, пассивированным в соответствии с правилами химической обработки тары под перекись водорода.

Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу, от которой отбирают не менее 0,5 дм перекиси водорода и помещают в чистую склянку. Склянку предварительно ополаскивают перекисью водорода и закрывают пробкой, обеспечивающей выход газов. Пробку и горловину склянки обертывают полихлорвиниловой или полиэтиленовой пленкой. На склянку наклеивают этикетку с наименованием продукта, номером партии и датой отбора проб.

3.2. Определение внешнего вида

Анализируемую перекись водорода объемом (15±0,5) см и дистиллированную воду объемом (15±0,5) см, отмеренные цилиндром 2-50 по ГОСТ 1770 , помещают в одинаковые пробирки П1-14-120 ХС или П1-16-120 ХС по ГОСТ 25336 и сравнивают в проходящем свете.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если он не отличается от дистиллированной воды.

3.3. Определение массовой доли перекиси водорода

3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

ГОСТ 24104 * с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
__________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Секундомер механический или часы песочные.

Колба Кн-1-250-24/29 ТС, Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336 .

Цилиндр 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770 .

Бюретка 1-2-50-0,1, 2-2-50-0,1 или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251 .

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336 .

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490 , х.ч., ч.д.а., раствор концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2 .

Кислота серная по ГОСТ 4204 , х.ч., ч.д.а., ч., разбавленная 1:4 (по объему).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

3.3.2. Подготовка к проведению анализа

Установку титра (поправочного коэффициента) раствора марганцово-кислого калия концентрации 0,1 моль/дм проводят по ГОСТ 25794.2 .

3.3.3. Проведение анализа

0,1500-0,2000 г перекиси водорода помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, содержащую 25 см воды, 20 см раствора серной кислоты, перемешивают и титруют раствором марганцово-кислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение минуты. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без добавления перекиси водорода.

3.3.4 Обработка результатов

Массовую долю перекиси водорода () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора марганцово-кислого калия концентрации 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

- объем раствора марганцово-кислого калия концентрации 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного опыта, см;

0,0017 - масса перекиси водорода, соответствующая 1 см раствора марганцово-кислого калия концентрации точно 1 моль/ дм, г/см;

- титр (поправочный коэффициент) раствора марганцово-кислого калия концентрации 0,1 моль/ дм (0,1 н.);

- масса пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,10%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,15% при доверительной вероятности 0,95.

3.4. Определение массовой доли кислот

3.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колбы Кн-1-100-14/23 ТС, Кн-1-250-24/29 ТС по ГОСТ 25336 .

Цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770 .

Бюретка 1-2-25-0,1; 1-2-10-0,05; 2-2-25-0,1; 3-2-25-0,1 или 4-2-25-0,1 по ГОСТ 29251 .

Пипетки 2-2-10 или 3-2-10 по ГОСТ 29227 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Кислота серная по ГОСТ 4204 , х.ч., раствор концентрации 0,01 моль/дм (0,01 н.) и 0,1 моль/дм (0,1 н.) или стандарт-титр (фиксанал) концентрации 0,01 моль/дм (0,01 н.) и 0,1 моль/дм (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1 .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 , х.ч., раствор концентрации 0,01 моль/дм и 0,1 моль/ дм.

Метиловый красный (водорастворимый индикатор).

Метиленовый голубой (индикатор).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 .

3.4.2. Подготовка к анализу

3.4.2.1. Приготовление смешанного индикатора

0,10 г метиленового голубого помещают в колбу и растворяют в 100 см этилового спирта. Отдельно растворяют 0,20 г метилового красного в 100 см этилового спирта. Оба раствора смешивают. Кислой реакции соответствует фиолетовая окраска, щелочной - зеленая, нейтральной - зеленовато-синяя.

3.4.2.2. Приготовление раствора и определение титра (поправочного коэффициента) растворов гидроокиси натрия концентрации 0,01 моль/ дм и 0,1 моль/дм проводят по ГОСТ 25794.1 .

3.4.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 смпомещают 100 см дистиллированной воды и 2-3 капли смешанного индикатора. Вода должна иметь нейтральную реакцию, в противном случае ее нейтрализуют, осторожно добавляя раствор гидроокиси натрия или раствор серной кислоты. Затем в колбу вносят 10 см перекиси водорода и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,01 моль/дм (0,01 н.) при электрохимическом методе получения или 0,1 моль/дм (0,1 н.) при органическом методе получения до перехода фиолетовой окраски в зеленую (в присутствии контрольной пробы на цвет).

3.4.4. Обработка результатов

3.4.4.1. Массовую концентрацию серной кислоты (), г/дм, вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,01 моль/дм (0,01 н.), израсходованного на титрование 10 см анализируемой пробы, см;

0,00049 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, г/см;

- титр (поправочный коэффициент) раствора гидроокиси натрия концентрации 0,01 моль/дм (0,01 н.);

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,003 г/дм.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,009 г/дм при доверительной вероятности 0,95.

3.4.4.2. Массовую концентрацию уксусной кислоты (), г/дм, вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованного на титрование 10 см анализируемой пробы, см;

0,006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г/см;

- титр (поправочный коэффициент) раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.);

3.5. Определение массовой концентрации нелетучего остатка

3.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

В платиновую чашку, доведенную до постоянной массы, помещают цилиндром 50 см воды и пипеткой добавляют 10 см перекиси водорода. Разложение перекиси водорода ведут при комнатной температуре. После окончания интенсивного разложения перекиси водорода чашку помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.5.3. Обработка результатов

Массовую концентрацию нелетучего остатка (), г/дм, вычисляют по формуле

где - масса остатка после высушивания, г;

10 - объем анализируемой пробы, см.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,06 г/дм.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,03 г/дм при доверительной вероятности 0,95...
20,00 г фосфорноватисто-кислого натрия помещают в колбу и растворяют в 40 см воды. К раствору добавляют 180 см соляной кислоты и оставляют стоять в течение суток. При осаждении выделившихся кристаллов хлористого натрия жидкость сливают, оставляя осадок. Раствор должен быть бесцветным и храниться в склянке с притертой пробкой.

3.6.3. Проведение анализа

В стакан вместимостью 100 см вносят 5 см перекиси водорода, добавляют 2 см раствора серной кислоты, перемешивают и выпаривают на плитке при слабом нагревании до появления паров серной кислоты. Затем нагревание прекращают, охлаждают до комнатной температуры, стенки стакана ополаскивают небольшим количеством воды, перемешивают и выпаривание повторяют.

После охлаждения содержимое стакана переносят в пробирку, стакан ополаскивают 2 см воды, сливая воду в ту же пробирку, и добавляют 5 см реактива на мышьяк. Пробирки помещают в кипящую водяную баню и нагревают в течение 15 мин.

Перекись водорода считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если в течение 15 мин содержимое пробирки не окрасится в бурый цвет или не выпадет осадок бурого цвета.

3.7. Допускается применение других средств измерения (приборов, мерной посуды) с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже указанных.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Перекись водорода транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

Железнодорожным транспортом перекись водорода транспортируют повагонно в крытых железнодорожных вагонах, в алюминиевых сосудах и контейнерах - на платформах в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР, в специальных алюминиевых цистернах отправителя - в соответствии с правилами перевозок грузов Министерства путей сообщения СССР.

Грузовые места в железнодорожных вагонах следует размещать и крепить в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.

Перекись водорода, упакованную в бутыли и бочки, транспортируют пакетами в соответствии с требованиями ГОСТ 9570 , ГОСТ 21650 , ГОСТ 24597 , ГОСТ 26663 .

Допускается транспортировать продукт в непакетированном виде по согласованию с потребителем при условии погрузки и выгрузки груза на подъездных путях предприятия.

Температура окружающей среды при транспортировании перекиси водорода не ограничивается.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Перекись водорода хранят в складских помещениях, обеспечивающих защиту от воздействия солнечных лучей, при температуре не выше 30 °С.

Допускается хранение перекиси водорода на открытых площадках, снабженных навесом, исключающим попадание прямых солнечных лучей, в складских емкостях с изотермическим устройством, обеспечивающим температуру продукта не выше 30 °С и не ниже минус 30 °С.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие перекиси водорода требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения перекиси водорода - шесть месяцев со дня изготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). Температура замерзания водных растворов перекиси водорода

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное


Массовая доля перекиси водорода,%	Температура замерзания, °С

Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2006

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО "Кодекс"

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДОРОДА ПЕРЕКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

Стандартинформ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДОРОДА ПЕРЕКИСЬ

Технические условия

Hydrogen peroxide. Specifications

МКС 71.060.21 ОКП 21 2352

Дата введения 01.07.89

Настоящий стандарт распространяется на водные растворы перекиси водорода, получаемые электромеханическим методом через надсерную кислоту (медицинская и техническая марки А) и органическим методом, основанным на жидкофазном окислении изопропилового спирта (техническая марки Б).

Настоящий стандарт устанавливает требования к перекиси водорода, изготовляемой для потребностей экономики страны и экспорта.

Перекись водорода применяется в химической, целлюлозно-бумажной, текстильной, медицинской и других отраслях промышленности.

Формула Н 2 0 2 .

Молекулярная масса (по международным атомным массам) 1985 г. - 34,0158.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.3. Характеристики


			техническая
Наименование показателя	Медицинская
			Высший сорт	Первый сорт
	ОКП 21 2352 0600	ОКП 21 2352 0100	ОКП 21 2352 0220	ОКП 21 2352 0230
1. Внешний вид 2. Массовая доля перекиси водорода, %		Бесцветная проз 35-40	эачная жидкость 35-40
3. Массовая концентрация серной кислоты, г/дм 3 , не более
4. Массовая концентрация уксусной
кислоты, г/дм 3 , не более

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Продолжение таблицы

1.3.3. Перекись водорода марки А и медицинскую стабилизируют не более чем 0,6 г/дм 3 пирофосфорно-кислого натрия по ГОСТ 342 или однозамещенного фосфорно-кислого натрия по ГОСТ 245, марки Б - не более 0,5 г/дм 3 однозамещенного фосфорно-кислого натрия.

1.3.4. Температура замерзания водных растворов перекиси водорода приведена в приложении.

1.3.5. Для обеспечения сохранности при хранении и транспортировании перекиси водорода в алюминиевых емкостях вносят (0,20 + 0,05) г/дм 3 ингибитора коррозии - азотно-кислого аммония по ГОСТ 22867.

1.4. Требования безопасности

Средство тушения перекиси водорода: обильная струя воды.

1.4.2. Не допускается контакт перекиси водорода с железом, хромом, свинцом, серебром, марганцем и их солями.

Хранить растворы перекиси водорода следует в темном прохладном месте.

Во избежание разложения перекиси водорода не допускается загрязнение ее растворов посторонними примесями, а также применение при работе с ними аппаратуры и тары из нелегированных и низколегированных сталей, чугуна, меди, латуни, бронзы и материалов, являющихся катализаторами разложения перекиси водорода.

1.4.3. Предельно допустимая концентрация паров перекиси водорода в воздухе рабочей зоны

0,3 мг/м 3 .

Класс опасности - 2 по ГОСТ 12.1.007.

1.4.4. Растворы перекиси водорода могут вызывать ожоги кожи и глаз, пары перекиси водорода

Раздражение слизистых оболочек.

1.4.6. Производственные и лабораторные помещения, в которых проводят работы с перекисью водорода, должны быть снабжены приточно-вытяжной вентиляцией и местной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

1.4.7. Контроль воздуха рабочей зоны должен осуществляться по методикам, утвержденным Минздравом СССР.

Периодичность санитарно-химического контроля воздуха рабочей зоны устанавливается органами санитарно-эпидемиологической службы и осуществляется промсанлабораторией по ГОСТ 12.1.005.

1.5. Охрана природы

Защита окружающей среды от вредных воздействий продуктов, применяемых в процессе получения перекиси водорода, должна быть обеспечена тщательной герметизацией технологического оборудования.

Очистку сточных вод от перекиси водорода осуществляют любым методом, обеспечивающим ее разложение.

1.6. Маркировка

Дополнительно на бутыли и бочки с перекисью водорода наклеивают этикетки или прикрепляют к горловине бутылей, бочек или люков алюминиевых сосудов и контейнеров с продуктом картонные или из плотной бумаги ярлыки в полиэтиленовых мешочках, на которых указывают: наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак; наименование продукта, его марку и сорт; номер партии; массу нетто; дату изготовления;

предупредительную надпись «Берегись ожога»; обозначение настоящего стандарта.

1.6.1-1.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.7. Упаковка

1.7.1. Перекись водорода заливают: в стеклянные бутыли по ОСТ 6-09-108 вместимостью 20 дм 3 , бочки для химических продуктов вместимостью от 20 до 60 дм 3 из полиэтилена высокого давления нестабилизированного и неокрашенного по ГОСТ 16337 или из полиэтилена низкого давления (рецептура 901 по ГОСТ 16338), сосуды ВЭЭ-1,6-1 М-01 (кроме медицинской перекиси водорода) вместимостью 1,6 м 3 из алюминия АД0 по ГОСТ 4784 (допускается алюминий АД1 по ГОСТ 4784 А-5 по ГОСТ 11069).

Применение алюминиевых контейнеров (кроме медицинской перекиси водорода) вместимостью 1,33 м 3 из алюминия марок АД, АД1 по ГОСТ 4784 или марок АО, А-5 по ГОСТ 11069 допускалось до 01.01.92.

Упаковка перекиси водорода, предназначенной для экспорта, должна соответствовать ГОСТ 26319. Коэффициент заполнения тары (бочек, бутылей, сосудов, контейнеров) - не более 0,92. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.7.2. При заполнении продуктом бутылей, бочек и цистерн допускается отклонение + 1,5 % от объема, при заполнении сосудов и контейнеров - + 3 % от объема.

Допускается горловины бутылей и бочек не обвязывать, а продевать шпагат в отверстие на крышке, завязывать и концы заклеивать под этикетку или бумажный ярлык.

1.7.6. Стеклянные бутыли по ОСТ 6-09-108 вместимостью 20 дм 3 помещают в деревянные ящики по ГОСТ 18573 номер 3-1 типа П-1, номер 3-2 типа Y-1 или номер 3-3 типа VI или полиэтиленовые барабаны.

1.7.8. Тара перед заполнением перекисью водорода должна быть промыта, осмотрена и проверена на отсутствие загрязнений.

Всю новую алюминиевую тару подвергают пассивации, а возвратную при необходимости подвергают частичной обработке. Алюминиевые емкости для очистки внутренней поверхности

подвергают пассивации в соответствии с правилами химической обработки алюминиевой тары под перекись водорода. Не допускается емкости, предназначенные для хранения и транспортирования перекиси водорода, использовать для других целей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРИЕМКА

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование, марку и сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

2.2. Для контроля качества перекиси водорода отбирают: при транспортировании в стеклянной или полиэтиленовой таре - 5 % бутылей или бочек, но не менее чем 5 бутылей или бочек при партии, состоящей менее чем из 100 бутылей или бочек; при транспортировании в сосудах и контейнерах - 20 % сосудов и контейнеров, но не менее чем 2 сосуда и контейнера при партии, состоящей менее чем из 10 сосудов и контейнеров; при транспортировании в железнодорожных цистернах пробу отбирают от каждой цистерны.

Допускается для перекиси водорода марки Б показатель массовой доли нелетучего остатка в партии определять из резервуара с готовым продуктом.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу, от которой отбирают не менее 0,5 дм 3 перекиси водорода и помещают в чистую склянку. Склянку предварительно ополаскивают перекисью водорода и закрывают пробкой, обеспечивающей выход газов. Пробку и горловину склянки обертывают полихлорвиниловой или полиэтиленовой пленкой. На склянку наклеивают этикетку с наименованием продукта, номером партии и датой отбора проб.

3.2. Определение внешнего вида

Анализируемую перекись водорода объемом (15 + 0,5) см 3 и дистиллированную воду объемом (15 + 0,5) см 3 , отмеренные цилиндром 2-50 по ГОСТ 1770, помещают в одинаковые пробирки П1-14-120 ХС или П1-16- 150 ХС по ГОСТ 25336 и сравнивают в проходящем свете.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если он не отличается от дистиллированной воды.

3.3. Определение массовой доли перекиси водорода

3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Секундомер механический или часы песочные.

Колба Кн-1-250-24/29 ТС, Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-2-50-0,1, 2-2-50-0,1 или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, х. ч., ч. д. а., раствор концентрации с (V 5 КМп0 4)= = 0,1 моль/дм 3 (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., ч. д. а., ч., разбавленная 1: 4 (по объему).

3.3.2. Подготовка к проведению анализа

Установку титра (поправочного коэффициента) раствора марганцово-кислого калия концентрации с (V5 КМп0 4) = 0,1 моль/ дм 3 проводят по ГОСТ 25794.2.

3.3.3. Проведение анализа

0,1500-0,2000 г перекиси водорода помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , содержащую 25 см 3 воды, 20 см 3 раствора серной кислоты, перемешивают и титруют раствором марганцово-кислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение минуты. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без добавления перекиси водорода.

3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю перекиси водорода (X) в процентах вычисляют по формуле

(V- V.) -0,0017 К

где V- объем раствора марганцово-кислого калия концентрации с (V5 КМп0 4) = 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемого раствора, см 3 ;

объем раствора марганцово-кислого калия концентрации с (V5 КМп0 4) = 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование контрольного опыта, см 3 ;

масса перекиси водорода, соответствующая 1 см 3 раствора марганцово-кислого калия концентрации точно с (V5 КМп0 4) = 0,1 моль/дм 3 , г/см 3 ;

К- титр (поправочный коэффициент) раствора марганцово-кислого калия концентрации с (V5 КМп0 4) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 и.); т - масса пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,10 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа + 0,15 % при доверительной вероятности 0,95.

3.4. Определение массовой доли кислот

3.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Колбы Кн-1-100-14/23 ТС, Кн-1-250-24/29 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1-2-25-0,1; 1-2-10-0,05; 2-2-25-0,1; 3-2-25-0,1 или 4-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-2-10 или 3-2-10 по ГОСТ 29227.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрации с (V2 H 2 S0 4) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 н.) и с (V2 H 2 S0 4) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.) или стандарт-титр (фиксанал) концентрации с (V2 H 2 S0 4)= = 0,01 моль/дм 3 (0,01 н.) и с (V2 H 2 S0 4) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., раствор концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм 3 и с (NaOH) = 0,1 моль/ дм 3 .

Метиловый красный (водорастворимый индикатор).

Метиленовый голубой (индикатор).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

3.4.2. Подготовка к анализу

З.4.2.1. Приготовление смешанного индикатора

0,10 г метиленового голубого помещают в колбу и растворяют в 100 см 3 этилового спирта. Отдельно растворяют 0,20 г метилового красного в 100 см 3 этилового спирта. Оба раствора

смешивают. Кислой реакции соответствует фиолетовая окраска, щелочной - зеленая, нейтральной - зеленовато-синяя.

3.4.2.2. Приготовление раствора и определение титра (поправочного коэффициента) растворов гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/ дм 3 и с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 проводят по ГОСТ 25794.1.

3.4.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 помещают 100 см 3 дистиллированной воды и 2-3 капли смешанного индикатора. Вода должна иметь нейтральную реакцию, в противном случае ее нейтрализуют, осторожно добавляя раствор гидроокиси натрия или раствор серной кислоты. Затем в колбу вносят 10 см 3 перекиси водорода и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 и.) при электрохимическом методе получения или с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 и.) при органическом методе получения до перехода фиолетовой окраски в зеленую (в присутствии контрольной пробы на цвет).

3.4.4. Обработка результатов

3.4.4.1. Массовую концентрацию серной кислоты (ХД, г/дм 3 , вычисляют по формуле

v V- К - 0,00049 1000

где V- объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaON) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 и.), израсходованного на титрование 10 см 3 анализируемой пробы, см 3 ;

0,00049 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,01 моль/дм 3 , г/см 3 ;

К-титр (поправочный коэффициент) раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)= = 0,01 моль/дм 3 (0,01 и.);

10 -объем анализируемой пробы, см 3 .

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ± 0,009 г/дм 3 при доверительной вероятности 0,95.

3.4.4.2. Массовую концентрацию уксусной кислоты (Х 2), г/дм 3 , вычисляют по формуле

v V- К - 0,006 1000 - 10

где V- объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 и.), израсходованного на титрование 10 см 3 анализируемой пробы, см 3 ;

0,006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 , г/см 3 ;

К- титр (поправочный коэффициент) раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)= = 0,1 моль/дм 3 (0,1 и.);

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ± 0,4 г/дм 3 при доверительной вероятности 0,95.

3.5. Определение массовой концентрации нелетучего остатка

3.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Цилиндр 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770.

Чашка платиновая по ГОСТ 6563, изделие 115-4 или 115-5, 118-4 или 118-5 вместимостью от 100 до 200 см 3 .

Шкаф сушильный СНОЛ 25.2,5.2,5/2М или любой другой, обеспечивающий температуру нагрева (105 ± 5) °С.

Пипетки 2-2-10, 3-2-10 по ГОСТ 29227.

Кальций хлористый, прокаленный.

Силикагель по ГОСТ 3956.

Баня водяная.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.5.2. Проведение анализа

В платиновую чашку, доведенную до постоянной массы, помещают цилиндром 50 см 3 воды и пипеткой добавляют 10 см 3 перекиси водорода. Разложение перекиси водорода ведут при комнатной температуре. После окончания интенсивного разложения перекиси водорода чашку помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.5.3. Обработка результатов

Массовую концентрацию нелетучего остатка (Х 3), г/дм 3 , вычисляют по формуле

где т - масса остатка после высушивания, г;

10 - объем анализируемой пробы, см 3 .

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ± 0,03 г/дм 3 при доверительной вероятности 0,95.

3.6. Определение содержания мышьяка

3.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Натрий фосфорноватисто-кислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор с массовой долей 20 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Секундомер механический 2-го класса точности с диапазоном измерения от 0 до 30 мин и погрешностью не более ± 0,6 с.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колбы Кн-1-500-24/29, Кн-2-500-24 по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100 или Н-2-100 по ГОСТ 25336.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Пробирки П-1-10-0,1 ХС по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-2-2 или 5-2-2; 6-1-5 или 7-1-5 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 1-50 или 3-50; 2-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.

Баня водяная.

3.6.2. Подготовка к проведению анализа

3.6.2.1. Приготовление реактива на мышьяк

20,00 г фосфорноватисто-кислого натрия помещают в колбу и растворяют в 40 см 3 воды. К раствору добавляют 180 см 3 соляной кислоты и оставляют стоять в течение суток. При осаждении выделившихся кристаллов хлористого натрия жидкость сливают, оставляя осадок. Раствор должен быть бесцветным и храниться в склянке с притертой пробкой.

3.6.3. Проведение анализа

В стакан вместимостью 100 см 3 вносят 5 см 3 перекиси водорода, добавляют 2 см 3 раствора серной кислоты, перемешивают и выпаривают на плитке при слабом нагревании до появления паров серной кислоты. Затем нагревание прекращают, охлаждают до комнатной температуры, стенки стакана ополаскивают небольшим количеством воды, перемешивают и выпаривание повторяют.

После охлаждения содержимое стакана переносят в пробирку, стакан ополаскивают 2 см 3 воды, сливая воду в ту же пробирку, и добавляют 5 см 3 реактива на мышьяк. Пробирки помещают в кипящую водяную баню и нагревают в течение 15 мин.

Перекись водорода считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если в

течение 15 мин содержимое пробирки не окрасится в бурый цвет или не выпадет осадок бурого цвета.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Перекись водорода транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

Железнодорожным транспортом перекись водорода транспортируют повагонно в крытых железнодорожных вагонах, в алюминиевых сосудах и контейнерах - на платформах в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР, в специальных алюминиевых цистернах отправителя - в соответствии с правилами перевозок грузов Министерства путей сообщения СССР.

Грузовые места в железнодорожных вагонах следует размещать и крепить в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.

Перекись водорода, упакованную в бутыли и бочки, транспортируют пакетами в соответствии с требованиями ГОСТ 9570, ГОСТ 21650, ГОСТ 24597, ГОСТ 26663.

Допускается транспортировать продукт в непакетированном виде по согласованию с потребителем при условии погрузки и выгрузки груза на подъездных путях предприятия.

Температура окружающей среды при транспортировании перекиси водорода не ограничивается.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Перекись водорода хранят в складских помещениях, обеспечивающих защиту от воздействия солнечных лучей, при температуре не выше 30 °С.

Допускается хранение перекиси водорода на открытых площадках, снабженных навесом, исключающим попадание прямых солнечных лучей, в складских емкостях с изотермическим устройством, обеспечивающим температуру продукта не выше 30 °С и не ниже минус 30 °С.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.2. Гарантийный срок хранения перекиси водорода - шесть месяцев со дня изготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Температура замерзания водных растворов перекиси водорода

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 № 2417

3. ВЗАМЕН ГОСТ 177-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	Номер пункта, подпункта		Номер пункта, подпункта
ГОСТ 12.1.005-88		ГОСТ 16337-77
ГОСТ 12.1.007-76		ГОСТ 16338-85
ГОСТ 12.4.021-75		ГОСТ 18300-87
		ГОСТ 18573-86
		ГОСТ 19433-88
		ГОСТ 20490-75
ГОСТ 1770-74		ГОСТ 21650-76
ГОСТ 3118-77		ГОСТ 22867-77
ГОСТ 3956-76		ГОСТ 24104-88	3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1
ГОСТ 4204-77	3.3.1, 3.4.1, 3.6.1	ГОСТ 24597-81
ГОСТ 4328-77		ГОСТ 25336-82	3.2, 3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1
ГОСТ 4784-97		ГОСТ 25794.1-83
ГОСТ 6563-75		ГОСТ 25794.2-83
ГОСТ 6709-72	3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1	ГОСТ 26319-84
ГОСТ 9570-84		ГОСТ 26663-85
ГОСТ 11069-2001		ГОСТ 29227-91	3.4.1, 3.5.1, 3.6.1
ГОСТ 14192-96		ГОСТ 29251-91
ГОСТ 14919-83		ОСТ 6-09-108-85

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 29.04.91 № 610

6. ИЗДАНИЕ (август 2006 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1991 г. (ИУС 8-91)

Редактор Л. В. Коретникова Технический редактор О.Н. Власова Корректор Е.Д. Дульнева Компьютерная верстка ДА. Круговой

Подписано в печать 31.08.2006. Формат 60x84*4. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,05. Тираж 73 экз. Зак. 623. С 3215.

ФГУП «Стандартинформ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. Набрано во ФГУП «Стандартинформ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «Стандартинформ» - тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ОСТ 301-02-203-96 Окислители на основе высококонцентрированного пероксида водорода (марок ПВ). Требования безопасности

РЭ 301-02-208-2001 Окислители на основе высококонцентрированного пероксида водорода. Руководство по эксплуатации

ТУ 6-05-41-5-38-83 Фторопласт-10. Пленка

ТУ 6-05-1570-86 ФУМ-0

ТУ 6-05-1873-79 Фторопласт-4МБ

ТУ 6-09-05-1452-94 Натрий метастаннат 3-водный (натрий оловяннокислый)

ТУ 6-09-2540-87 Стандарт-титры (Фиксаналы; Нормадозы)

ТУ 6-09-3671-85 Сплав Деварда

ТУ 6-09-5169-84 Метиловый красный индикатор

ТУ 6-09-5171-84 Метиловый оранжевый

ТУ 6-09-5393-88 Олово (II) хлорид 2-водное (олово двухлористое) чистый для анализа, чистый

ТУ 17 РСФСР 04-7366-81 Костюм унифицированный

ТУ 38101687-77 Смазка ВНИИ НП-233

Технические условия перевозки пероксида водорода водного раствора концентрации свыше 60%, стабилизированного наливом в специальных вагонах-цистернах типа ЖКЦ.

Инструкция по обеспечению безопасности перевозки опасных грузов автомобильным транспортом.

Общесоюзные нормы технологического проектирования ОНТП 24-86.

В зависимости от массовой доли основного вещества пероксид водорода выпускают трех марок: ПВ-85, ПВ-98, ПВ-100. Коды ОКП для марок пероксида водорода приведены в таблице 1.

Таблица 1

	Код ОКП
	21 2352 0800
	21 2352 0900
	21 2352 1000

4 ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

4.1 Пероксид водорода должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

4.2 По физико-химическим свойствам пероксид водорода должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 2.

Таблица 2

Наименование показателя	Норма для марок

1. Внешний вид	Прозрачная бесцветная жидкость
2. Массовая доля пероксида водорода, %, не менее
3. Среда раствора - щелочность, в пересчете на NaOH, г/дм, не более
4. Массовая концентрация оловянно-кислого натрия, г/дм
5. Массовая концентрация дифосфата натрия, г/дм
6. Массовая концентрация азотно-кислого аммония, г/дм
7. Массовая доля механических примесей (взвешенных веществ), %, не более
8. Массовая концентрация остатка после прокаливания в фильтрованном продукте, г/дм, не более
9. Показатель термостабильности (ПТ) (объем кислорода в кубических сантиметрах, выделившегося в течение второго часа нагрева 50 см пробы, при температуре 100 °С), см, не более

Примечания

1 При применении пероксида водорода допускается снижение массовой доли для марки ПВ-85 не менее чем до 80,5%, для марки ПВ-98 - не менее чем до 96,0% и для марки ПВ-100 - не менее чем до 98,0%.

2 По требованию потребителя предприятие-изготовитель проводит отгрузку партий пероксида водорода марки ПВ-85 с массовой долей от 84,5 до 80,5%.

3 При применении пероксида водорода по требованию потребителя или по согласованию с ним производится поставка партий марки ПВ-85 с массовой долей пероксида водорода не менее 83,5% и ПТ не более 25 см, а также партий с массовой долей пероксида водорода не менее 80,5% и ПТ не более 25 см, а также ПТ - 42 см после длительного хранения.

4 По требованию потребителя предприятие-изготовитель поставляет партии пероксида водорода марки ПВ-98 с массовой долей от 90,0 до 92,0%, от 93,5 до 95,5% и ПТ не более 18 см (выборочная поставка партий), а также партий с массовой долей пероксида водорода не менее 98,0%.

4.3 Определение массовой концентрации стабилизаторов (дифосфата и оловянно-кислого натрия), а также ингибитора коррозии (азотно-кислого аммония) проводит предприятие-изготовитель при выпуске, а потребитель - по истечении гарантийного срока хранения и при несоответствии значений других показателей качества требованиям настоящего стандарта.

4.4 Исходное сырье и материалы, применяемые для производства пероксида водорода, должны подвергаться входному контролю в соответствии с требованиями ГОСТ 24297 .

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1 Высококонцентрированный пероксид водорода - окислитель, пожароопасная жидкость, бурно реагирующая с некоторыми горючими. При температуре выше 30 °С может проявлять свойства однокомпонентного топлива.

Температура кипения для пероксида водорода с массовой долей от 80 до 85% составляет от 137,0 до 133,0 °С, для пероксида водорода с массовой долей от 96 до 98% составляет от 148,5 до 146,8 °С. Пероксид водорода имеет одинаковые температуру вспышки, температуру воспламенения, нижний температурный предел воспламенения, равные или выше 110 °С. Верхний температурный предел отсутствует.

Пары пероксида водорода при нормальном давлении способны к взрывному превращению при температуре выше 110 °С в среде воздуха и инертных разбавителей. Область взрывного превращения при объемной доле пероксида водорода - от 26 до 100%.

Пероксид водорода не чувствителен к удару, трению, лучу огня. Пероксид водорода чувствителен к минеральным, органическим загрязнениям и ультрафиолетовому облучению. Скорость разложения пероксида водорода при этом увеличивается, что сопровождается значительным выделением кислорода и может привести в закрытом объеме к существенному росту давления, особенно при большой степени заполнения.

Под действием катализаторов (свинец, железо, их соли и др.) пероксид водорода способен интенсивно разлагаться с выделением большого количества тепла и газов (водных паров и кислорода).

При попадании на горючие материалы пероксид водорода может вызвать их воспламенение, а в определенных условиях в контакте с некоторыми органическими веществами (спирт, ацетон, глицерин и др.) может образовывать взрывчатые смеси.

(Измененная редакция, Изм. N , ).

5.2 По степени воздействия на организм человека пероксид водорода относится к 3-му классу опасности (рег. N 711/6-80, утвержденный 26.06.80 Минздравом СССР).

Пероксид водорода вызывает острые и хронические отравления при поступлении в организм человека через органы дыхания, кожные покровы и желудочно-кишечный тракт.

Концентрация паров пероксида водорода 10 мг/м и выше вызывает раздражение слизистых оболочек глаз и дыхательных путей, при этом наблюдаются слезотечение, покалывание в носу, царапанье и ощущение металлического вкуса в глотке, хрипота, кашель, головная боль, быстрая утомляемость, сонливость.

Порог запаха пероксида водорода составляет 6 мг/м.

Пероксид водорода в капельно-жидком состоянии вызывает побеление и ощущение жжения и может вызвать химический ожог кожи и слизистых оболочек дыхательных путей и глаз. Пероксид водорода обладает умеренно выраженной кумуляцией функционального характера.

Предельно допустимая концентрация пероксида водорода в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 0,3 мг/м, в водоемах хозяйственно-питьевого и коммунально-бытового водопользования - 0,1 мг/дм.

Пероксид водорода в воздухе рабочей зоны определяют фотоколориметрическим методом, в воде водоемов - спектрофотометрическим методом в соответствии с действующими нормативными документами. Контроль за содержанием пероксида водорода в воздухе рабочей зоны должен осуществляться периодически согласно ГОСТ 12.1.005 для веществ 3-го класса опасности.

Концентрацию вредных веществ в воздухе рабочей зоны определяют по методикам, соответствующим требованиям ГОСТ 12.1.016 , или методическим указаниям, утвержденным Министерством здравоохранения.

5.3 При работе с пероксидом водорода обслуживающий персонал должен быть обеспечен: защитными очками, резиновыми перчатками, спецодеждой из текстовиниловой ткани или материала АВ-1, АВ-4, фильтрующим импрегнированным костюмом ДН-8 или унифицированным костюмом КСУ-1 по ТУ 17 РСФСР 04-7366 (в производственных условиях); хлопчатобумажным халатом, прорезиненным фартуком (в лабораторных условиях). Для защиты органов дыхания от паров пероксида водорода при проведении работ в помещениях и на открытом воздухе применяют противогазы марок М, БКФ, В по ГОСТ 12.4.121 .

При проведении работ внутри емкостей и колодцев применяют изолирующие и шланговые противогазы марок ИП-46, ИП-46М, ИП-4, ПШ-1, ПШ-2, КИП-7 и КИП-8.

5.4 При попадании пероксида водорода на кожу или спецодежду пораженное место необходимо промыть обильным количеством воды и при необходимости обратиться к врачу. При попадании пероксида водорода в глаза следует тщательно промыть их водой и обратиться к врачу.

5.5 Производственные помещения, в которых проводят работы с пероксидом водорода, должны быть оборудованы обменной приточно-вытяжной и местной вытяжной вентиляцией с кратностью обмена воздуха не менее двух, а производственные процессы - герметизированы. Класс взрывоопасных и пожароопасных зон определяется в соответствии с категорией по ПУЭ-85.

5.6 В целях противопожарной безопасности участок работы с пероксидом водорода должен быть обеспечен бесперебойным водоснабжением.

5.7 Возможные загорания от пероксида водорода следует тушить обильным поливом воды, разбавляющей пероксид водорода не менее чем в 3 раза.

5.8 При работе с пероксидом водорода необходимо иметь огнетушители марок ОУ-5, ОУ-8, ОП-5, ОП-10, ОВП-5, ОВП-10, запас воды и средства ее подачи. Огнетушители используют для тушения вторичных очагов пожара, где нет пероксида водорода.

5.9. Производство и применение пероксида водорода осуществляют с учетом требований по технике безопасности в соответствии с ОСТ 301-02-203.

6 ТРЕБОВАНИЯ ОХРАНЫ ПРИРОДЫ

6.1 Охрану атмосферы и гидросферы от загрязнений пероксидом водорода обеспечивают путем очистки выбросов до концентраций, обеспечивающих достижение санитарно-гигиенических норм.

6.2 Дренажные газы и вентвыбросы, являющиеся источниками загрязнения атмосферы, обезвреживают путем барботажа через поглотители, заполненные водой, или пропусканием через патроны, заполненные каталитически активным веществом (двуокисью марганца).

Дренажные газы и вентвыбросы продукта при складском хранении в емкостях с открытым дренажем (при температуре не более 25 °С и двухкратном воздухообмене) не обезвреживают.

6.3 Обезвреживание сточных вод, являющихся источником загрязнения гидросферы, осуществляют разбавлением их водой до ПДК или сульфитным, каталитическим с использованием катализаторов разложения (солей марганца, каменноугольного шлака, солей железа и меди) и термическим методами.

Выбор метода зависит от состава сточных вод.

6.4 Контроль содержания пероксида водорода в сточных водах, дренажных газах и вентвыбросах проводят в соответствии с требованиями нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

7 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

7.1 Пероксид водорода принимают партиями. Партией считают любое количество продукта одной марки, но не более 70000 кг (одной цистерны), получаемого по одному технологическому процессу, однородного по своим качественным показателям, одновременно предъявляемого к приемке, отправляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве. Каждая партия пероксида водорода должна быть принята отделом технического контроля предприятия-изготовителя (ОТК) и представителем заказчика при его наличии на предприятии-изготовителе.

От предъявляемой партии продукта отбирают пробу для проведения приемо-сдаточных испытаний на соответствие требованиям и нормам, приведенным в таблице 2.

7.2 Документ о качестве должен содержать:

Наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

Наименование продукта, марки;

Номер партии;

Массу нетто;

Дату изготовления;

Результаты проведенного анализа или подтверждение о соответствии качества требованиям настоящего стандарта;

Свидетельство об упаковке;

Гарантийные обязательства;

Обозначение настоящего стандарта.

7.3 Для определения качества пероксида водорода пробу отбирают от каждой партии:

При заливе и транспортировании в цистернах, резервуарах, контейнерах - от каждого тарного места;

При заливе и транспортировании в бочках, изготовленных по НД и снабженных предохранительными и запорными устройствами: - из всех бочек, если число бочек в партии от 1 до 3 включ.; из 4 бочек, выбранных случайным образом, если число бочек в партии от 4 до 64 включ.

7.4 При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на вновь отобранной пробе в удвоенном объеме для пероксида водорода, заправленного в цистерны, резервуары и контейнеры, или удвоенном объеме выборки для пероксида водорода, заправленного в бочки.

Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.

7.3, 7.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

8 МЕТОДЫ АНАЛИЗА

8.1 Отбор проб

8.1.1 Для проведения анализа пробу пероксида водорода объемом 1,5 дм отбирают из каждой железнодорожной или автомобильной цистерны (резервуара, контейнера, бочки), из середины (по высоте) при помощи стеклянных или алюминиевых пробоотборников, изготовленных по документации, утвержденной в установленном порядке. Пробоотборники для отбора проб пероксида водорода должны быть обработаны по методике, приведенной в приложении А.

8.1.2 Объединенную пробу пероксида водорода из стационарных емкостей диаметром более 2500 мм составляют из проб, отобранных с трех уровней (сверху вниз): верхнего, расположенного на расстоянии 200 мм ниже поверхности пероксида водорода, среднего - по середине объема пероксида водорода, нижнего, расположенного на 250 мм выше дна емкости.

Пробы верхнего, среднего и нижнего уровней смешивают в соотношении 1:6:1.

Пробу из стационарных емкостей диаметром менее 2500 мм отбирают с двух уровней - со среднего и нижнего. Для составления объединенной пробы отобранные пробы смешивают в отношении 3:1.

8.1.3 Пробу отбирают в чистую и сухую алюминиевую или стеклянную тару, изготовленную по документации, утвержденной в установленном порядке, и подготовленную в соответствии с требованиями, приведенными в приложении А.

8.1.4 Горловину сосуда с отобранной пробой пероксида водорода обвязывают тонкой фторопластовой, полиэтиленовой или полихлорвиниловой пленкой. К сосуду прикрепляют фторопластовым или полиэтиленовым шнуром ярлык с обозначением наименования продукта, наименования предприятия-изготовителя или склада потребителя, номера емкости (партии), из которой отобрана проба, фамилии отобравшего пробу и даты отбора, обозначения настоящего стандарта.

8.1.5 Хранят пробы в защищенном от нагревания и прямого солнечного света месте.

Анализ проб пероксида водорода проводят не позднее двух суток после отбора, при необходимости транспортирования проб в другие лаборатории - пяти суток.

8.2 Условия проведения анализов

Анализы пероксида водорода проводят при следующих условиях: температура окружающей среды (20±5) °С; давление (100±4) кПа; влажность (55±25)%. Контроль указанных параметров осуществляют при помощи термобарогигрометра типа БМ-2, а при отсутствии его - при помощи термометра, барометра и гигрометра.

8.3 Определение внешнего вида

8.3.1 Анализируемую пробу пероксида водорода и дистиллированную воду набирают в пробирки по ГОСТ 25336 , типа П1-14-120 или П1-16-150 на высоты и сравнивают в проходящем свете. Жидкости должны быть бесцветными и прозрачными.

8.4 Определение массовой доли пероксида водорода

Метод основан на титриметрическом определении пероксида водорода марганцовокислым калием в кислой среде.

8.4.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Секундомер любого типа с емкостью шкалы счетчика 30 мин, ценой деления секундной шкалы 0,20 с, с погрешностью ±0,60 с или часы песочные.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490 , х.ч., раствор молярной концентрации (KMnO)=0,1 моль/дм (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2 .

8.4.2 Подготовка к анализу

Вновь применяемые пипетки вместимостью 2 см и стаканчики для взвешивания пероксида водорода предварительно тщательно промывают дистиллированной водой и сушат.

Поправочный коэффициент раствора марганцовокислого калия устанавливают по массам пробы щавелево-кислого натрия. Количество навесок - не менее трех, расхождение между наиболее отличающимися значениями поправочного коэффициента не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001.

8.4.3 Проведение анализа

(1,7000±0,3000) г пероксида водорода марки ПВ-85 или (1,3000±0,1000) г пероксида водорода марки ПВ-98 или ПВ-100, взятые пипеткой, взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят в мерную колбу и разбавляют дистиллированной водой до метки. После тщательного перемешивания отбирают пипеткой 10 см раствора в коническую колбу, добавляют 50 см дистиллированной воды, 20 см разбавленной (1:4) серной кислоты и содержимое титруют раствором марганцово-кислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Одновременно проводят контрольное определение в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

8.4.4 Обработка результатов

Массовую долю пероксида водорода, %, вычисляют по формуле

где - объем раствора марганцово-кислого калия молярной концентрации (KMnO)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование пробы, см;

Объем раствора марганцово-кислого калия молярной концентрации (KMnO)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;

Поправочный коэффициент раствора марганцово-кислого калия молярной концентрации (KMnO)=0,1 моль/дм;

17 - молярная масса эквивалента пероксида водорода, г/моль;

25 - коэффициент, учитывающий разбавление пероксида водорода;

0,1 - молярная концентрация раствора марганцово-кислого калия, моль/дм;

Масса пробы пероксида водорода, г.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.

8.4.3, 8.4.4 (Измененная редакция, Изм. N 1).

8.5 Определение среды раствора (щелочности)

Метод основан на титриметрическом определении свободной щелочи, присутствующей в пероксиде водорода, при нейтрализации его кислотой.

8.5.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Кислота серная, раствор молярной концентрации (HSO)=0,01 моль/дм (0,01 н.), приготовленная из стандарт-титра по ТУ 6-09-2540.

Метиловый красный индикатор по ТУ 6-09-5169.

Метиленовый голубой индикатор .

Индикатор смешанный, который готовят следующим образом: метиленовый голубой массой 0,1 г растворяют в 100 см этилового спирта.

Отдельно растворяют 0,2 г метилового красного в 100 см этилового спирта. Оба раствора смешивают. Кислой реакции соответствует фиолетовая окраска, щелочной - зеленая, нейтральной - зеленовато-синяя.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 .

(Измененная редакция, Изм. N , ).

8.5.2 Проведение анализа

В две конические колбы вместимостью 250 см наливают по 100 см дистиллированной воды и добавляют 2-3 капли смешанного индикатора. Вода должна иметь нейтральную реакцию, в противном случае ее нейтрализуют, осторожно по каплям прибавляя раствор гидроокиси натрия или серной кислоты. Затем в одну из колб вносят 10 см испытуемого пероксида водорода и титруют раствором серной кислоты молярной концентрации (НSO)=0,01 моль/дм (0,01 н.) из бюретки до исчезновения зеленой окраски. Вторая колба с нейтральной водой служит контрольной пробой.

8.5.3 Обработка результатов

Щелочность , г/дм, в пересчете на гидроокись натрия вычисляют по формуле

где - объем раствора серной кислоты молярной концентрации (HSO)=0,01 моль/дм (0,01 н.), израсходованный на титрование, см;

40 - молярная масса эквивалента гидроокиси натрия, г/моль;

10 - объем испытуемого пероксида водорода, см.

8.5.2, 8.5.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).

8.6 Определение массовой концентрации оловянно-кислого натрия

Метод основан на восстановлении олова (IV) до олова (II) и титриметрическом определении последнего йодом. Восстановление и определение олова проводят в токе углекислого газа.

8.6.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, класса точности II.

Колба Кн-1-500 или Кн-2-500-34(40) по ГОСТ 25336 .

Кислота соляная техническая по ГОСТ 857 , разбавленная 1:1.

Мрамор.

Трубка стеклянная.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288 .

8.6.2 Подготовка к анализу

Алюминиевую фольгу обезжиривают четыреххлористым углеродом или ацетоном, промывают дистиллированной водой, сушат, мелко нарезают, хранят в закрытой склянке.

Углекислый газ из баллона или аппарата для получения газа перед подачей в реакционную колбу пропускают последовательно через две склянки для промывания газов, заполненные на объема: одна - раствором серно-кислой меди с массовой долей 5%, подкисленной серной кислотой до рН от 3 до 4, другая - дистиллированной водой.

Во время анализа колбу вместимостью 500 см закрывают резиновой пробкой с тремя отверстиями (рисунок 1). В одно отверстие вставляют стеклянную трубку для подачи углекислого газа, нижний конец которой при определении должен быть погружен в реакционный раствор, в другое - стеклянную трубку длиной 250 мм со скошенным срезом, для конденсации паров. Третье отверстие, через которое титруют пробу, закрывают пробкой.

Рисунок 1 - Схема устройства для определения оловянно-кислого натрия

8.6.3 Проведение анализа

50 см пероксида водорода отбирают пипеткой и наливают в колбу вместимостью 500 см, добавляют 50 см дистиллированной воды и 10 см серной кислоты, перемешивают и выпаривают с одновременным разложением пробы на электроплитке, покрытой асбестом, до появления густых паров серной кислоты, после чего дают пробе остыть, осторожно смывают внутреннюю поверхность колбы дистиллированной водой и раствор продолжают выпаривать до объема от 10 до 15 см.

К остывшему раствору добавляют 20 см соляной кислоты и доводят объем водой до (90±10) см. В колбу вносят 1,00 г мелко нарезанной алюминиевой фольги, закрывают колбу резиновой пробкой с тремя отверстиями и регулируют скорость подачи углекислого газа от 2 до 3 пузырьков в секунду. Колбу с испытуемым раствором и фольгой подогревают до начала растворения алюминия, затем реакция идет без подогрева, а в случае бурного ее течения колбу следует охладить.

После растворения фольги содержимое колбы вновь нагревают до полного растворения выделившегося олова, которое определяют по прекращению выделения мелких пузырьков газа, отсутствию частиц олова и осветлению раствора. Колбу охлаждают, усиливая ток углекислого газа, и содержимое колбы титруют раствором йода из бюретки в присутствии свежеприготовленного раствора крахмала (не прекращая тока углекислоты) до синей окраски. Одновременно проводят контрольное определение с тем же количеством реактивов и фольги, но без внесения пероксида водорода.

8.6.4 Обработка результатов

Массовую концентрацию оловянно-кислого натрия , г/дм, вычисляют по формуле

где - объем раствора йода молярной концентрации (I)=0,01 моль/дм, израсходованный на титрование пробы, см;

Объем раствора йода молярной концентрации (I)=0,01 моль/дм, израсходованный на титрование при контрольном определении, см;

Поправочный коэффициент раствора йода молярной концентрации (I)=0,01 моль/дм;

106 - молярная масса эквивалента оловянно-кислого натрия, г/моль;

0,01 - молярная концентрация раствора йода, моль/дм;

3а результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002 г/дм.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,0019 г/дм при доверительной вероятности 0,95.

8.7 Определение массовой концентрации дифосфата натрия

Метод основан на переводе дифосфата натрия в ортофосфорную кислоту, взаимодействии последней с молибдатом аммония с образованием фосфорномолибденовой кислоты, которая затем восстанавливается до синего фосфорномолибденового гетерокомплекса, определяемого фотоколориметрическим способом. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны - 680 нм.

8.7.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоколориметр типа ФЭК-М с погрешностью светопропускания ±1%.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, класса точности II.

Секундомер любого типа с емкостью шкалы счетчика 30 мин, ценой деления секундной шкалы 0,20 с, погрешностью ±0,60 с.

Насос вакуумный.

Олово двухлористое по ТУ 6-09-5393, ч.д.а., ч., раствор с массовой долей 10% в соляной кислоте, разбавленной 1:3 (в пересчете на безводную соль), и раствор с массовой долей 0,025% в соляной кислоте, разбавленной 1:9.

Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765 , раствор с массовой долей 2,5% из перекристаллизованной соли.

Калий фосфорно-кислый однозамещенный по ГОСТ 4198 , х.ч.

8.7.2 Подготовка к анализу

Раствор двухлористого олова с массовой долей 10% готовят, растворяя 11,90 г соли в 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:3 (раствор А).

Раствор двухлористого олова с массовой долей 0,025% готовят, растворяя 0,25 см раствора А в 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:9 (раствор Б). Восстановительные свойства раствора Б сохраняются не более 3 ч.

Допускается приготавливать вспомогательный раствор двухлористого олова (раствор А), растворяя металлическое олово в концентрированной соляной кислоте до получения насыщенного раствора с последующим разбавлением 0,25 см этого раствора соляной кислотой, разбавленной 1:9, в мерной колбе вместимостью 100 см.

Градуировочные растворы фосфорно-кислого калия готовят следующим образом.

6,1012 г однозамещенного фосфорно-кислого калия растворяют в 1 дм дистиллированной воды (раствор В).

1 см раствора В разбавляют до 1 дм дистиллированной водой (раствор Г). 1 см раствора Г соответствует 0,01 мг десятиводного дифосфата натрия.

Перекристаллизацию молибденово-кислого аммония проводят следующим образом.

10,00 г молибденово-кислого аммония растворяют в 100 см горячей (от 60 до 70 °С) дистиллированной воды, затем отфильтровывают. К отфильтрованному охлажденному раствору добавляют такой же объем этилового спирта. Выпавшие кристаллы переносят на воронку Бюхнера, установленную в колбу с тубусом, и отсасывают маточник вакуум-насосом, промывают спиртом (50±10) см и высушивают при комнатной температуре на фильтровальной бумаге до исчезновения запаха спирта. Перекристаллизованную соль хранят в закрытой склянке.

8.7.3 Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см вносят последовательно 1, 2, 3, 4, 5 см градуировочного раствора Г, добавляют (25±5) см дистиллированной воды, перемешивают, добавляют сначала 2 см раствора серной кислоты молярной концентрации (HSO)=10 моль/дм, затем 2 см раствора молибденово-кислого аммония, каждый раз обмывая стенки колбы дистиллированной водой. Раствор перемешивают. При постоянном перемешивании прибавляют по каплям 2 см раствора двухлористого олова с массовой долей 0,025% (раствор Б). Содержимое колбы доводят до метки и снова перемешивают, при этом сразу же появляется синее окрашивание. Оптическую плотность измеряют через 15 мин на фотоколориметре с красным светофильтром в кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Постоянство окраски сохраняется в течение (25±5) мин, после чего интенсивность ее постоянно уменьшается. Раствор сравнения готовят из тех же реактивов и воды, но без добавления градуировочного раствора Г.

По результатам фотометрирования строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массовой концентрации дифосфата натрия в пробе пероксида водорода.

Каждую точку градуировочного графика находят как среднее арифметическое результатов не менее чем трех параллельных определений. В соответствующих точках максимальное отклонение каждого результата определения от их среднего арифметического не более ±0,003 ед. оптической плотности.

Проверка градуировочного графика должна проводиться с повторением всех операций, предусмотренных при построении градуировочного графика, не менее чем по трем точкам один раз в квартал или при изменении условий анализа.

При этом относительные отклонения полученных средних арифметических значений при проверке от ранее полученных расчетных значений по графику не должны превышать ±10%. При несоблюдении этого условия градуировочный график строят заново.

Масштаб градуировочного графика:

4 см оси ординат соответствуют 0,1 единицы оптической плотности, 4 см оси абсцисс соответствует 0,0002 мг/см пирофосфорно-кислого натрия.

8.7.4 Проведение анализа

10 см пероксида водорода, отобранные пипеткой, вносят в стакан вместимостью 250 см, добавляют пипеткой 20 см раствора серной кислоты, перемешивают и медленно упаривают на электроплитке, покрытой асбестом, или на песчаной бане до полного разложения пероксида водорода (до прекращения выделения пузырьков кислорода и появления слабых паров серной кислоты).

После того как проба остынет, стенки стакана смывают (7±2) см дистиллированной воды, содержимое перемешивают и еще раз выпаривают до появления слабых паров серной кислоты. Остывший раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают, отбирают 10 см и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, в которую добавляют молибденово-кислый аммоний и двухлористое олово как при построении градуировочного графика. Серную кислоту при проведении определения не добавляют, так как подготовленная проба содержит необходимые 2 см серной кислоты.

Оптическую плотность измеряют по 8.7.3. По градуировочному графику находят массовую концентрацию дифосфата натрия.

8.7.5 Обработка результатов

Массовую концентрацию дифосфата натрия , г/дм, вычисляют по формуле

где 50 - коэффициент, учитывающий разведение пероксида водорода и пересчет массовой концентрации дифосфата натрия из мг/см в г/дм;

Массовая концентрация дифосфата натрия, найденная по градуировочному графику, мг/см.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,0007 г/дм при доверительной вероятности 0,95.

8.7.2-8.7.5 (Измененная редакция, Изм. N 1).

8.8 Определение массовой концентрации азотно-кислого аммония

Метод основан на восстановлении нитратной группы азотнокислого аммония водородом до аммиака, который отгоняют в титрованный раствор кислоты. Избыток последней оттитровывают щелочью.

8.8.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, класса точности II.

Секундомер любого типа с емкостью шкалы счетчика 30 мин, с ценой деления секундной шкалы 0,20 с, с погрешностью ±0,60 с.

ГОСТ 28498 с диапазоном измеряемых температур 0-100 °С, с погрешностью ±2 °С.

Воронка капельная вместимостью 200 см со сливной трубкой длиной 200 мм (рисунок 2).

Рисунок 2 - Схема устройства для разложения пробы пероксида водорода

Сплав Деварда по ТУ 6-09-3671.

Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148 , раствор с массовой долей 2,5%.

Индикатор смешанный, приготовленный по 8.5.1 настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N ,).

8.8.2 Подготовка к анализу

Раствор серно-кислого закисного железа с массовой долей 2,5% готовят, растворяя 25 г серно-кислого закисного железа в 1 дм воды с добавлением 4 см концентрированной серной кислоты.

8.8.3 Проведение анализа

В круглодонную или коническую колбу вместимостью 500 см (рисунок 2) наливают 5 см раствора серно-кислого закисного железа и 10 см дистиллированной воды. Содержимое колбы подогревают до температуры (55±5) °С.

50 см пероксида водорода, отобранные пипеткой, разбавляют в стакане таким же объемом дистиллированной воды, перемешивают и вносят в капельную воронку.

Стакан ополаскивают (20±5) см дистиллированной воды и сливают промывные воды в ту же воронку. Раствор пероксида водорода из капельной воронки частыми каплями приливают к подогретому раствору сернокислого закисного железа.

После разложения пероксида водорода капельную воронку ополаскивают (25±5) см дистиллированной воды, сливая промывные воды в ту же колбу. Раствор кипятят в течение 5 мин, затем колбу с раствором охлаждают струей водопроводной воды до комнатной температуры.

В охлажденный раствор добавляют 0,5 г мелко растертого сплава Деварда, 5 см этилового спирта и закрывают реакционную колбу насадкой (рисунок 3). Отвод каплеуловителя присоединяют к холодильнику, который в свою очередь соединен с насадкой для приемной колбы (рисунок 4). При отсутствии насадок на шлифах допускается сборка установки на резиновых пробках. Схема установки для отгонки аммиака приведена на рисунке 5.

1 - капельная воронка; 2 - каплеуловитель

Рисунок 3 - Насадка для реакционной колбы

1 - форштосс; 2 - U-образная трубка

Рисунок 4 - Насадка для приемной колбы

Рисунок 5 - Схема установки для отгонки аммиака

В приемную коническую колбу вместимостью 250 см вносят 25 см дистиллированной воды и 10 см раствора серной кислоты молярной концентрации (HSO)=0,01 моль/дм (0,01 н.) для поглощения отгоняемого аммиака.

В U-образную трубку приемной колбы на высоты заливают дистиллированную воду.

После пуска охлаждающей (водопроводной) воды в рубашку холодильника и проверки системы на герметичность* в реакционную колбу через воронку частыми каплями добавляют 10 см раствора технического едкого натра молярной концентрации (NaOH)=8 моль/дм (8 н.). Закрыв кран на воронке, заполняют ее дистиллированной водой, создавая тем самым гидрозатвор. Содержимое колбы медленно нагревают, затем кипятят до отгонки объема раствора. Если в процессе перегонки количество паров в реакционной колбе уменьшается, то нагрев следует усилить. После отгонки аммиака холодильник отсоединяют от каплеуловителя, промывают его (25±5) см дистиллированной воды, сливая промывные воды и жидкость из U-образной трубки в приемную колбу. Избыток серной кислоты в приемной колбе оттитровывают раствором гидроокиси натрия молярной концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм (0,01 н.) в присутствии смешанного индикатора.

_________________

* Систему считают герметичной, если при подогреве реакционной колбы руками в приемной колбе проскакивают пузырьки газа.

Параллельно проводят контрольное определение в тех же условиях с тем же количеством реактивов, воды и сплава Деварда, но без пероксида водорода.

8.8.4 Обработка результатов

Массовую концентрацию азотно-кислого аммония , г/дм, вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм, израсходованный на обратное титрование несвязывающейся серной кислоты при контрольном определении, см;

Объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм, израсходованный на обратное титрование несвязывающейся серной кислоты при определении аммиака в пробе, см;

Поправочный коэффициент раствора гидроокиси натрия молярной концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм;

40 - молярная масса эквивалента азотно-кислого аммония, г/моль;

0,01 - молярная концентрация раствора серной кислоты, моль/дм;

50 - объем испытуемого пероксида водорода, см.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,001 г/дм при доверительной вероятности 0,95.

8.8.3, 8.8.4 (Измененная редакция, Изм. N 1).

8.9 Определение массовой доли механических примесей

Метод основан на гравиметрическом определении массовой доли механических примесей, выделенных при фильтровании определенного объема анализируемого пероксида водорода.

8.9.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, класса точности II.

8.9.2 Подготовка к анализу

Обрабатывают фильтрующую воронку, пропуская через нее двух-, трехкратный объем азотной кислоты, разбавленной 1:1, подогретой до температуры от 30 до 50 °С, после чего отмывают воронку дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Высушивают воронку до постоянной массы при температуре от 105 до 110 °С и хранят в эксикаторе.

8.9.3 Проведение анализа

Из тщательно перемешанной объединенной пробы пероксида водорода отбирают цилиндром 500 см и фильтруют через взвешенную фильтрующую воронку, вставленную в колбу с тубусом и соединенную с водоструйным насосом через склянку для промывания газов. Собранный на фильтрующей воронке осадок промывают 10 см дистиллированной воды и высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре от 105 до 110 °С.

Взвешивание пустой фильтрующей воронки и с осадком проводят с точностью до четвертого десятичного знака.

8.9.4 Обработка результатов

Массовую долю механических примесей , %, вычисляют по формуле

где - масса воронки с осадком, г;

Масса пустой воронки, г;

Плотность анализируемого пероксида водорода при температуре определения, г/см.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±1·10% при доверительной вероятности 0,95.

8.10 Определение массовой концентрации остатка после прокаливания (в фильтрованном продукте)

Метод основан на гравиметрическом определении массы остатка, полученного после разложения, испарения и прокаливания пробы продукта.

8.10.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, класса точности II.

Печь муфельная типа ПМ-8 с предельной температурой нагревания 900 °С, с погрешностью поддержания температуры ±8 °С.

Шкаф сушильный лабораторный любого типа, обеспечивающий нагрев до 120 °С с погрешностью поддержания температуры ±2 °С.

Баня паровая.

(Измененная редакция, Изм. N , ).

8.10.2 Проведение анализа

Мерным цилиндром отбирают 200 см отфильтрованного по 8.9.3 пероксида водорода, вносят в стакан вместимостью 600 см, добавляют 200 см дистиллированной воды, 10 см азотной кислоты, перемешивают и упаривают на электроплитке, покрытой асбестом, до объема (20±5) см. Содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры, смывают стенки стакана (20±5) см дистиллированной воды и вновь упаривают. Упаривание повторяют 2-3 раза до полного разложения пероксида водорода (до прекращения выделения пузырьков кислорода) и появления паров азотной кислоты. После охлаждения содержимое стакана переносят в предварительно прокаленную до постоянной массы платиновую, кварцевую или фарфоровую чашку, а стакан ополаскивают. Промывные воды также переливают в чашку и выпаривают на паровой бане досуха.

После выпаривания чашку с осадком подсушивают в сушильном шкафу при температуре от 105 до 110 °С и затем прокаливают в муфельной печи при температуре от 750 до 800 °С до постоянной массы. Одновременно проводят контрольное определение с тем же количеством дистиллированной воды и кислоты. Наличие привеса за счет применяемых реактивов учитывают при расчете. Пустую чашку и чашку с осадком взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

8.10.3 Обработка результатов

Массовую концентрацию остатка после прокаливания , г/дм, вычисляют по формуле

________________

* Формула соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

где - масса чашки с осадком, г;

Масса пустой чашки, г;

Привес массы чашки с осадком при контрольном определении, г;

200 - объем испытуемого пероксида водорода, см;

1000 - коэффициент пересчета кубических сантиметров в кубические дециметры.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,003 г/дм при доверительной вероятности 0,95.

8.11 Определение показателя термостабильности

Метод основан на газометрическом определении скорости разложения пробы пероксида водорода при 100 °С.

8.11.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Секундомер любого типа с емкостью шкалы счетчика 30 мин, ценой деления секундной шкалы 0,20 с, с погрешностью ±0,60 с или часы сигнальные.

Термобарогигрометр БМ-2 с диапазоном измерения давления от 91 до 110 кПа, с погрешностью ±0,75 кПа, с температурой 0-40 °С с погрешностью ±1,5 °С, с относительной влажностью от 30 до 100% с погрешностью ±10%.

Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измеряемых температур 0-100 °С, с погрешностью ±0,2 °С.

Баня водяная.

Колба для определения показателя термостабильности (рисунок 6) вместимостью 75 см, с шариковым холодильником, изготовленным из стекла марок Л-80, ДГ-1, ХУ-1.

1 - колба; 2 - шариковый холодильник; 3 - газоотводная трубка

Рисунок 6 - Колба для определения показателя термостабильности

Бюретка газовая (рисунок 7), состоящая из бюретки 1-1-2-50 по ГОСТ 29251 , снабженной рубашкой для водяного охлаждения и уравнительным сосудом.

1 - измерительная бюретка; 2 - водяная рубашка; 3 - термометр; 4 - трехходовой кран;
5 - уравнительный сосуд

Рисунок 7 - Бюретка газовая

Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 10689 .

Метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171.

8.11.2 Подготовка к анализу

Для определения показателя термостабильности допускается использовать только колбы, не имеющие на своей поверхности видимых дефектов: трещин, воздушных пузырьков, инородных вплавлений и т.д.

Вновь применяемые колбы (не менее трех) обрабатывают в такой последовательности: раствором кальцинированной соды с массовой долей 20% для удаления жира и механических примесей; водой для удаления соды; азотной кислотой, разбавленной 1:1, при нагревании на водяной бане в течение 3 ч; дистиллированной водой до нейтральной реакции (проба с метиловым оранжевым); пероксидом водорода по ГОСТ 177 марки А или пероксидом водорода с массовой долей от 25% до 40%, приготовленного из пероксида водорода высококонцентрированного по ГОСТ Р 50632, в течение 24 ч; затем дистиллированной водой с последующей пропаркой водяным паром в течение (30±5) мин и сушкой. С вновь подготовленными колбами проводят пробное определение показателя термостабильности. Годными к работе считаются колбы, для которых отклонение показателя термостабильности не превышает ±10% среднего значения этого показателя для взятой партии пероксида водорода с известным показателем термостабильности.

После проведения испытаний кондиционного пероксида водорода колбы промывают дистиллированной водой, высушивают и хранят в закрытом виде в условиях, исключающих их загрязнение.

После проведения испытаний некондиционного продукта или попадания в колбы загрязнений проводят повторную обработку колб.

Собирают установку, состоящую из колбы для определения показателя термостабильности (рисунок 6), газовой бюретки (рисунок 7) и водяной бани.

Перед началом определения установку проверяют на герметичность. Для этого трехходовым краном соединяют газовую бюретку через газоотводную трубку с реакционной колбой и атмосферой. Устанавливают уровень запорной жидкости на нулевой отметке бюретки. Затем сообщенные между собой колбу и газовую бюретку отключают от атмосферы и опускают уровень жидкости в уравнительном сосуде на 15-20 см ниже уровня жидкости в газовой бюретке. Отмечают уровень жидкости в газовой бюретке и, если в течение 15 мин он меняется не более чем на 0,2 см, реакционную колбу считают герметичной. Водяная рубашка газовой бюретки должна быть заполнена дистиллированной водой.

8.11.1, 8.11.2 (Измененная редакция, Изм. N 2).

8.11.3 Проведение анализа

В сухую чистую реакционную колбу вносят пипеткой 50 см пробы испытуемого пероксида водорода. Колбу закрывают пришлифованной газоотводной трубкой (шлиф предварительно смачивают каплей дистиллированной воды). Пускают водопроводную воду в шариковый холодильник. Колбу через газоотводную трубку соединяют с газовой бюреткой, трехходовой кран при этом должен быть установлен в положение, обеспечивающее сообщение реакционной колбы и газовой бюретки с атмосферой.

Реакционную колбу помещают в кипящую водяную баню и выдерживают 1 ч, в течение которого образующийся при разложении пероксида водорода кислород выпускают в атмосферу.

Через час после нагревания продукта устанавливают уровень запорной жидкости в газовой бюретке на нулевой отметке и трехходовым краном отсоединяют колбу и бюретку от атмосферы. Выделяющийся газ поступает в газовую бюретку и вытесняет из нее жидкость, при этом поддерживают одинаковый уровень жидкости в бюретке и уравнительном сосуде.

По истечении второго часа нагревания устанавливают жидкость в уравнительном сосуде и газовой бюретке на одном уровне и измеряют объем выделившегося кислорода . Одновременно измеряют температуру воды в рубашке бюретки.

8.11.4 Обработка результатов

Показатель термостабильности , см, вычисляют по формуле приведения измеренного объема газа к нормальным условиям (0 °С, 101,3 кПа).

Таблица 3

Температура кипения	Коэффициент

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,9 см при доверительной вероятности 0,95.

8.12 При проведении контроля качества по 8.3-8.11 допускается применение других серийно выпускаемых средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

9 МАРКИРОВКА, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

9.1 Пероксид водорода заливают и перевозят как опасный груз наливом в железнодорожных алюминиевых цистернах типа ЖКЦ в соответствии с Правилами перевозки грузов, утвержденными МПС, действующими на железнодорожном транспорте, или автоцистернах типа 8Г11, СА 754, а также в алюминиевых контейнерах, бочках, устанавливаемых на специально оборудованных бортовых автомашинах в соответствии с Инструкцией по обеспечению безопасности перевозки опасных грузов автомобильным транспортом, утвержденной ВЦСПС, МВД и Госпроматомнадзором СССР.

Транспортная маркировка тары - по ГОСТ 14192 . Маркировка, характеризующая вид и степень опасности груза в соответствии с требованиями ГОСТ 19433 , должна содержать: знаки опасности - основной (чертеж 5) и дополнительный (чертеж 8), номер подкласса (5.1), классификационный шифр (5151), номер ООН (2015), номер аварийной карточки (505) при транспортировании по железной дороге.

Степень заполнения цистерн (емкостей) в зимнее время - не более 0,90, в летнее - не более 0,85.

Все алюминиевые средства транспортирования пероксида водорода должны быть подвергнуты химической обработке (пассивации) по инструкции, утвержденной в установленном порядке.

9.2 Пероксид водорода хранят в емкостях, изготовленных из алюминия марок АД0, АД1 по ГОСТ 4784 вместимостью до 100 м, типа РА-2, РА-20, РА-40, РА-100. Перед заполнением пероксидом водорода емкости подвергают химической обработке по инструкции, утвержденной в установленном порядке.

9.3 Емкости, предназначенные для хранения пероксида водорода, должны иметь люк-лаз для зачистки, осмотра и ремонта емкости, штуцер для отбора проб, сливо-наливную трубу, зачистную трубу, воздушник с фильтром, глухую алюминиевую гильзу для термометра, штуцер для уровнемера.

9.4 Цистерны и другие емкости с пероксидом водорода, а также после слива его должны быть опломбированы.

9.5 Пероксид водорода хранят на стационарных или временных складах в соответствии с требованиями действующей технической документации, утвержденной в установленном порядке, при среднегодовой температуре не выше 15 °С (в соответствии с ГОСТ 16350).

При хранении пероксида водорода его температура не должна превышать температуру окружающей среды и не должна быть выше 25 °С.

Допускается хранение пероксида водорода при кратковременных (в течение суток) периодических возрастаниях температуры окружающего воздуха выше 25 °С.

В этом случае, если температура пероксида водорода достигает 30 °С, но не превышает при этом температуру окружающего воздуха, проводят орошение емкости водой.

Электронный текст документа
подготовлен ЗАО и сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1994

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений

Межгосударственный стандарт ГОСТ 177-88

"ВОДОРОДА ПЕРЕКИСЬ. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ"

Hydrogen peroxide. Specifications

С изменениями:

(в апреле 1991 г.)

Взамен ГОСТ 177-77

Настоящий стандарт распространяется на водные растворы перекиси водорода, получаемые электрохимическим методом через надсерную кислоту (медицинская и техническая марки А) и органическим методом, основанным на жидкофазном окислении изопропилового спирта (техническая марки Б).

Формула H 2 O 2 .

Молекулярная масса (по международным атомным массам) 1985 г. - 34, 0158.

1. Технические требования

1.3. Характеристики

Наименование показателя
		Медицинская	техническая

				Высший сорт	Первый сорт
		ОКП 21 2352 0600	ОКП 21 2352 0100	ОКП 21 2352 0220	ОКП 21 2352 0230
	Внешний вид	Бесцветная прозрачная жидкость
	Массовая доля перекиси водорода, %
	Массовая концентрация серной кислоты, г/дм 3 , не более
	Массовая концентрация уксусной кислоты, г/дм 3 , не более
	Массовая концентрация нелетучего остатка, г/дм 3 , не более
		Должна выдерживать испытания по п. 3.6

1.3.3. Перекись водорода марки А и медицинскую стабилизируют не более чем 0, 6 г/дм 3 пирофосфорно-кислого натрия по ГОСТ 342 или однозамещенного фосфорно-кислого натрия по ГОСТ 245, марки Б - не более 0, 5 г/дм 3 однозамещенного фосфорно-кислого натрия.

1.3.4. Температура замерзания водных растворов перекиси водорода приведена в приложении.

1.3.5. Для обеспечения сохранности при хранении и транспортировании перекиси водорода в алюминиевых емкостях вносят (0, 20±0, 05) г/дм 3 ингибитора коррозии - азотно-кислого аммония по ГОСТ 22867.

1.4. Требования безопасности

Средство тушения перекиси водорода: обильная струя воды.

1.4.2. Не допускается контакт перекиси водорода с железом, хромом, свинцом, серебром, марганцем и их солями.

Хранить растворы перекиси водорода следует в темном прохладном месте.

1.4.3. Предельно допустимая концентрация паров перекиси водорода в воздухе рабочей зоны - 0, 3 мг/м 3 .

Класс опасности - 2 по ГОСТ 12.1.007.

1.4.6. Производственные и лабораторные помещения, в которых проводят работы с перекисью водорода, должны быть снабжены приточно-вытяжной вентиляцией и местной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

1.4.7. Контроль воздуха рабочей зоны должен осуществляться по методикам, утвержденным Минздравом СССР.

1.5. Охрана природы

Очистку сточных вод от перекиси водорода осуществляют любым методом, обеспечивающим ее разложение.

1.6. Маркировка

наименование продукта, его марку и сорт;

номер партии;

массу нетто;

дату изготовления;

предупредительную надпись "Берегись ожога";

1.6.1-1.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.7. Упаковка

1.7.1. Перекись водорода заливают: в стеклянные бутыли по ОСТ 6-09-108 вместимостью 20 дм 3 , бочки для химических продуктов вместимостью от 20 до 60 дм 3 из полиэтилена высокого давления нестабилизированного и неокрашенного по ГОСТ 16337 или из полиэтилена низкого давления (рецептура 901 по ГОСТ 16338), сосуды ВЭЭ-1, 6-1 М-01 (кроме медицинской перекиси водорода) вместимостью 1, 6 м 3 из алюминия АД0 по ГОСТ 4784 (допускается алюминий АД1 по ГОСТ 4784 А-5 по ГОСТ 11069).

Применение алюминиевых контейнеров (кроме медицинской перекиси водорода) вместимостью 1, 33 м 3 из алюминия марок АД, АД1 по ГОСТ 4784 или марок АО, А-5 по ГОСТ 11069 допускалось до 01.01.92.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.7.2. При заполнении продуктом бутылей, бочек и цистерн допускается отклонение ±1, 5% от объема, при заполнении сосудов и контейнеров - ±3% от объема.

1.7.6. Стеклянные бутыли по ОСТ 6-09-108 вместимостью 20 дм 3 помещают в деревянные ящики по ГОСТ 18573 номер 3-1 типа II-1, номер 3-2 типа V-1 или номер 3-3 типа VI или полиэтиленовые барабаны.

Всю новую алюминиевую тару подвергают пассивации, а возвратную при необходимости подвергают частичной обработке. Алюминиевые емкости для очистки внутренней поверхности подвергают пассивации в соответствии с правилами химической обработки алюминиевой тары под перекись водорода. Не допускается емкости, предназначенные для хранения и транспортирования перекиси водорода, использовать для других целей.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. Приемка

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование, марку и сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3. Методы анализа

Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу, от которой отбирают не менее 0, 5 дм 3 перекиси водорода и помещают в чистую склянку. Склянку предварительно ополаскивают перекисью водорода и закрывают пробкой, обеспечивающей выход газов. Пробку и горловину склянки обертывают полихлорвиниловой или полиэтиленовой пленкой. На склянку наклеивают этикетку с наименованием продукта, номером партии и датой отбора проб.

3.2. Определение внешнего вида

Анализируемую перекись водорода объемом (15±0, 5) см 3 и дистиллированную воду объемом (15±0, 5) см 3 , отмеренные цилиндром 2-50 по ГОСТ 1770, помещают в одинаковые пробирки П 1-14-120 ХС или П1-16-120 ХС по ГОСТ 25336 и сравнивают в проходящем свете.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если он не отличается от дистиллированной воды.

3.3. Определение массовой доли перекиси водорода

3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Секундомер механический или часы песочные.

Колба Кн-1-250-24/29 ТС, Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-2-50-0, 1, 2-2-50-0, 1 или 3-2-50-0, 1 по ГОСТ 29251.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, х.ч., ч.д.а., раствор концентрации c(1/5KMnO 4)=0, 1 моль/дм 3 (0, 1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., ч.д.а., ч., разбавленная 1:4 (по объему).

3.3.2. Подготовка к проведению анализа

Установку титра (поправочного коэффициента) раствора марганцово-кислого калия концентрации c(1/5KMnO 4)=0, 1 моль/дм 3 проводят по ГОСТ 25794.2.

3.3.3. Проведение анализа

0, 1500-0, 2000 г перекиси водорода помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , содержащую 25 см 3 воды, 20 см 3 раствора серной кислоты, перемешивают и титруют раствором марганцово-кислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение минусы. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без добавления перекиси водорода.

3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю перекиси водорода (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора марганцово-кислого калия концентрации c(1/5KMnO 4)=0, 1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемого раствора, см 3 ;

V 1 - объем раствора марганцово-кислого калия концентрации c(1/5KMnO 4)=0, 1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование контрольного опыта, см 3 ;

0, 0017 - масса перекиси водорода, соответствующая 1 см 3 раствора марганцово-кислого калия концентрации точно c(1/5KMnO 4)=0, 1 моль/дм 3 , г/см 3 ;

K - титр (поправочный коэффициент) раствора марганцово-кислого калия концентрации c(1/5KMnO 4)=0, 1 моль/дм 3 (0, 1 н.);

m - масса пробы, г.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0, 15% при доверительной вероятности 0, 95.

3.4. Определение массовой доли кислот

3.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Колбы Кн-1-100-14/23 ТС, Кн-1-250-24/29 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1-2-25-0, 1; 1-2-10-0, 05; 2-2-25-0, 1; 3-2-25-0, 1 или 4-2-25-0, 1 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-2-10 или 3-2-10 по ГОСТ 2922.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор концентрации c(1/2H 2 SO 4)=0, 01 моль/дм 3 (0, 01 н.) и c(1/2H 2 SO 4)=0, 1 моль/дм 3 (0, 1 н.) или стандарт-титр (фиксанал) концентрации c(1/2H 2 SO 4)=0, 01 моль/дм 3 (0, 01 н.) и c(1/2H 2 SO 4)=0, 1 моль/дм 3 (0, 1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации с (NaOH) = 0, 01 моль/дм 3 и с (NaOH) = 0, 1 моль/дм 3 .

Метиловый красный (водорастворимый индикатор).

Метиленовый голубой (индикатор).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

3.4.2. Подготовка к анализу

3.4.2.1. Приготовление смешанного индикатора

0, 10 г метиленового голубого помещают в колбу и растворяют в 100 см 3 этилового спирта. Отдельно растворяют 0, 20 г метилового красного в 100 см 3 этилового спирта. Оба раствора смешивают. Кислой реакции соответствует фиолетовая окраска, щелочной - зеленая, нейтральной - зеленовато-синяя.

3.4.2.2. Приготовление раствора и определение титра (поправочного коэффициента) растворов гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0, 01 моль/дм 3 и с (NaOH) = 0, 1 моль/дм 3 проводят по ГОСТ 25794.1.

3.4.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 помещают 100 см 3 дистиллированной воды и 2-3 капли смешанного индикатора. Вода должна иметь нейтральную реакцию, в противном случае ее нейтрализуют, осторожно добавляя раствор гидроокиси натрия или раствор серной кислоты. Затем в колбу вносят 10 см 3 перекиси водорода и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0, 01 моль/дм 3 (0, 01 н.) при электрохимическом методе получения или с (NaOH) = 0, 1 моль/дм 3 (0, 1 н.) при органическом методе получения до перехода фиолетовой окраски в зеленую (в присутствии контрольной пробы на цвет).

3.4.4. Обработка результатов

3.4.4.1. Массовую концентрацию серной кислоты (X 1), г/дм 3 , вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaON) = 0, 01 моль/дм 3 (0, 01 н.), израсходованного на титрование 10 см 3 анализируемой пробы, см 3 ;

0, 00049 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0, 01 моль/дм 3 , г/см 3 ;

K - титр (поправочный коэффициент) раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0, 01 моль/дм 3 (0, 01 н.);

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0, 009 г/дм 3 при доверительной вероятности 0, 95.

3.4.4.2. Массовую концентрацию уксусной кислоты (X 2), г/дм 3 , вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0, 1 моль/дм 3 (0, 1 н.), израсходованного на титрование 10 см 3 анализируемой пробы, см 3 ;

0, 006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0, 1 моль/дм 3 , г/см 3 ;

K - титр (поправочный коэффициент) раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0, 1 моль/дм 3 (0, 1 н.);

10 - объем анализируемой пробы, см 3 .

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0, 4 г/дм 3 при доверительной вероятности 0, 95.

3.5. Определение массовой концентрации нелетучего остатка

3.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Цилиндр 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770.

Чашка платиновая по ГОСТ 6563, изделие 115-4 или 115-5, 118-4 или 118-5 вместимостью от 100 до 200 см 3 .

Шкаф сушильный СНОЛ 25.2, 5.2, 5/2М или любой другой, обеспечивающий температуру нагрева (105±5)°С.

Пипетки 2-2-10, 3-2-10 по ГОСТ 29227.

Кальций хлористый, прокаленный.

Силикагель по ГОСТ 3956.

Баня водяная.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.5.2. Проведение анализа

В платиновую чашку, доведенную до постоянной массы, помещают цилиндром 50 см 3 воды и пипеткой добавляют 10 см 3 перекиси водорода. Разложение перекиси водорода ведут при комнатной температуре. После окончания интенсивного разложения перекиси водорода чашку помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.5.3. Обработка результатов

Массовую концентрацию нелетучего остатка (X 3), г/дм 3 , вычисляют по формуле

где m - масса остатка после высушивания, г;

10 - объем анализируемой пробы, см 3 .

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0, 03 г/дм 3 при доверительной вероятности 0, 95.

3.6. Определение содержания мышьяка

3.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Натрий фосфорноватисто-кислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор с массовой долей 20%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колбы Кн-1-500-24/29, Кн-2-500-24 по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100 или Н-2-100 по ГОСТ 25336.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Пробирки П-1-10-0, 1 ХС по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-2-2 или 5-2-2; 6-1-5 или 7-1-5 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 1-50 или 3-50; 2-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.

Баня водяная.

3.6.2. Подготовка к проведению анализа

3.6.2.1. Приготовление реактива на мышьяк

20, 00 г фосфорноватисто-кислого натрия помещают в колбу и растворяют в 40 см 3 воды. К раствору добавляют 180 см 3 соляной кислоты и оставляют стоять в течение суток. При осаждении выделившихся кристаллов хлористого натрия жидкость сливают, оставляя осадок. Раствор должен быть бесцветным и храниться в склянке с притертой пробкой.

3.6.3. Проведение анализа

Перекись водорода считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если в течение 15 мин содержимое пробирки не окрасится в бурый цвет или не выпадет осадок бурого цвета.

4. Транспортирование и хранение

Грузовые места в железнодорожных вагонах следует размешать и крепить в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.

Температура окружающей среды при транспортировании перекиси водорода не ограничивается.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. Гарантии изготовителя

5.2. Гарантийный срок хранения перекиси водорода - шесть месяцев со дня изготовления.

Приложение
Справочное

ГОСТ 177-88

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДОРОДА ПЕРЕКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Дата введения 01.07.89

Формула Н 2 О 2 .

Молекулярная масса (по международным атомным массам) 1985 г. - 34,0158.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 1, Поправка).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.3. Характеристики

Наименование показателя
	Медицинская	техническая

			Высший сорт	Первый сорт
	ОКП 21 2352 0600	ОКП 21 2352 0100	ОКП 21 2352 0220	ОКП 21 2352 0230
1. Внешний вид	Бесцветная прозрачная жидкость
2. Массовая доля перекиси водорода, %
3. Массовая концентрация серной кислоты, г/дм 3 , не более
4. Массовая концентрация уксусной кислоты, г/дм 3 , не более
5. Массовая концентрация нелетучего остатка, г/дм 3 , не более
	Должна выдерживать испытания по п.

Класс опасности - 2 по ГОСТ 12.1.007 .

1.4.5. При работе с перекисью водорода обслуживающий персонал должен быть обеспечен специальной одеждой , специальной обувью и индивидуальными средствами защиты по действующим нормам.

1.5. Охрана природы

Очистку сточных вод от перекиси водорода осуществляют любым методом, обеспечивающим ее разложение.

1.6. Маркировка

Анализируемую перекись водорода объемом (15 ± 0,5) см 3 и дистиллированную воду объемом (15 ± 0,5) см 3 , отмеренные цилиндром 2-50 по ГОСТ 1770 , помещают в одинаковые пробирки П1-14-120 ХС или П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336 и сравнивают в проходящем свете.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если он не отличается от дистиллированной воды.

3.3. Определение массовой доли перекиси водорода

ГОСТ 24104 * с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Секундомер механический или часы песочные.

Колба Кн-1-250-24/29 ТС, Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336 .

Цилиндр 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770 .

Бюретка 1-2-50-0,1, 2-2-50-0,1 или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251 .

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490 , х. ч., ч. д. а., раствор концентрации с (1 / 5 KMnO 4 ) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2 .

Установку титра (поправочного коэффициента) раствора марганцово-кислого калия концентрации с (1 / 5 KMnO 4 ) = 0,1 моль/ дм 3 проводят по ГОСТ 25794.2 .

3.3.3. Проведение анализа

0,1500 - 0,2000 г перекиси водорода помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , содержащую 25 см 3 воды, 20 см 3 раствора серной кислоты, перемешивают и титруют раствором марганцово-кислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение минуты. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без добавления перекиси водорода.

3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю перекиси водорода (X ) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора марганцово-кислого калия концентрации с (1 / 5 KMnO 4 ) = 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемого раствора, см 3 ;

V 1 - объем раствора марганцово-кислого калия концентрации с (1 / 5 KMnO 4 ) = 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование контрольного опыта, см 3 ;

0,0017 - масса перекиси водорода, соответствующая 1 см 3 раствора марганцово-кислого калия концентрации точно с (1 / 5 KMnO 4 ) = 0,1 моль/дм 3 , г/см 3 ;

K - титр (поправочный коэффициент) раствора марганцово-кислого калия концентрации с (1 / 5 KMnO 4 ) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.);

т - масса пробы, г.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,15 % при доверительной вероятности 0,95.

3.4. Определение массовой доли кислот

Колбы Кн-1-100-14/23 ТС, Кн-1-250-24/29 ТС по ГОСТ 25336 .

Цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770 .

Бюретка 1-2-25-0,1; 1-2-10-0,05; 2-2-25-0,1; 3-2-25-0,1 или 4-2-25-0,1 по ГОСТ 29251 .

Пипетки 2-2-10 или 3-2-10 по ГОСТ 29227 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 , х. ч., раствор концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм 3 и с (NaOH) = 0,1 моль/ дм 3 .

Метиловый красный (водорастворимый индикатор).

Метиленовый голубой (индикатор).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 .

3.4.2. Подготовка к анализу

3.4.2.1. Приготовление смешанного индикатора

0,10 г метиленового голубого помещают в колбу и растворяют в 100 см 3 этилового спирта. Отдельно растворяют 0,20 г метилового красного в 100 см 3 этилового спирта. Оба раствора смешивают. Кислой реакции соответствует фиолетовая окраска, щелочной - зеленая, нейтральной - зеленовато-синяя.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Цилиндр 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770 .

Чашка платиновая по ГОСТ 6563 , изделие 115-4 или 115-5, 118-4 или 118-5 вместимостью от 100 до 200 см 3 .

Шкаф сушильный СНОЛ 25.2,5.2,5/2М или любой другой, обеспечивающий температуру нагрева (105 ± 5) °C.

Кальций хлористый, прокаленный.

Баня водяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

3.5.2. Проведение анализа

В платиновую чашку, доведенную до постоянной массы, помещают цилиндром 50 см 3 воды и пипеткой добавляют 10 см 3 перекиси водорода. Разложение перекиси водорода ведут при комнатной температуре. После окончания интенсивного разложения перекиси водорода чашку помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 °C до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.5.3. Обработка результатов

Массовую концентрацию нелетучего остатка (X 3 ), г/дм 3 , вычисляют по формуле

где m - масса остатка после высушивания, г;

10 - объем анализируемой пробы, см 3 .

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,03 г/дм 3 при доверительной вероятности 0,95.

Натрий фосфорноватисто-кислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200 .

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колбы Кн-1-500-24/29, Кн-2-500-24 по ГОСТ 25336 .

Стаканы В-1-100 или Н-2-100 по ГОСТ 25336 .

Пробирки П-1-10-0,1 ХС по ГОСТ 1770 .

Пипетки 4-2-2 или 5-2-2; 6-1-5 или 7-1-5 по ГОСТ 29227 .

Цилиндры 1-50 или 3-50; 2-250 или 3-250 по ГОСТ 1770 .